NY∕T 3582-2020 呋虫胺原药(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.31 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-24 |
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?,ICS 65.100.10,G 25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3582一2020,映虫肢原药,Dinotefuran technical material,2020-03-20 发布2020-07 -01 实施,有影中华人民共和国农业农村部发布,NY /T 3582-2020,I,?,NY /T 3582- 2020,映虫服原药,范围,本标月lé规定了!庆虫胶原药的要求、试验方法、验收和质古i保证!uJ 以及标志、标签、包装、储运,本标准适用于由映虫胶及其生产中产生的杂质组成的峡虫j按原药.,注: '次虫!险的其他名称y"，t: j :tJ ~~ 'l飈,2 规范性引用文件,F 3irJ 文件对于本文,凡是不注日期的可,GB/T,GB/T 1601,GB/T 1604,GB/T,GB 3796,GB/T,GB/T,GB/T,3 要求,3. 1,4 试验方法,日期的版木适用于本文件,警示: 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出所有的安全问题。使用者有,责任采取适当的安全和健脱销施，并保证符合国家有关法规的规定,4. 1 一般规定,本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和I GBjT 6682 中规定的三级水。检,验结果的判定按GB/ T 8170-2008 中4. 3. 3 的规定执行,4. 2 抽样,按GB/T 1605-2∞1 中5. 3. 1 的规定执行。用随机敛表法确定抽样的包装件，战终抽样盐应不少于1∞ go,4. 3 鉴别试验,NY/T 3582- 2020,4 31 高效液相色谱法,本鉴别试验可与峡虫胶质量分数的测定同时进行. 在相同的色谱操作条件下，试样消液中某色1苦峰,的保留时间与标样溶液中峡虫胶的包谱峰的保留:{I时间，其相对差值应在1. 5% 以内,4.32 红外光谱法,试样与标样在4 000 /cm -400 /cm 范围内的红外l吸收光谱图应无明显差异，映虫胶标样的红外光谱,囱见图1 0,4αJO 3 6∞ 3 2回28田24∞ 20∞ 1 8回16∞ 1400 1 2∞ l 阪JO 8∞ "回4oo.oi应数?IC III,图1 陕虫股标样的红外光i昔图,4. 4 陕虫胶质量分数的测定,4.4. 1 方法提要,试样用流动相浴解，以甲醇十水为流动相，使用以c. 为棋料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长27 0,nm 下对试样中的l庆虫!放进行反相高效液相色谱分离，外标法定ilk o,4. 4. 2 试剂和溶液,叩醉:包谱纯,水新蒸二次蒸俯水或超纯71<. 0,1庆虫!胶标样: 已知质量分数， ω ~9 9 . 0% ,4. 4. 3 仪器,高效液相色谱仪具有可变波l主紫外检测器,色谱数据处理机或色i吕工作frli 0,色i古拉2 50 mmX 4. 6 mm( 内径) 不锈钢柱，内装G 、5 μm 填充物(或具有同等效果的色1首位),过滤#U!iJ民孔径约0 .4 5 μm o,微盐逃样部50 μL o,定盎进样笆;， 1 0 ，.， L,超声汲清洗器,4.4.4 高效液相色i曹操作条件,2,流动相0/ ( 甲醇:水) = 2 0 ' 80. 经泌l摸过滤，并进行脱气.,流速， 1. 0 mL/ mino,柱1日室ì1i.'， ( 温度变化J.i蟌不大于2 '0 ,检训~ìl!<:长270 nmo,进样体积1 0 μ L o,保留时间， 1庆虫l按约5 . 5 min ,NY / 1' 3582- 2020,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整， 以知l获得最佳效果。典,型的峡虫j按原药高效液中日色谱图见图2 .,说'YJ,l - '!k!M!i.,图2 典型的政虫胶原药高效液相色谱图,4. 4. 5 测定步骤,4.4.5. 1 标样溶液的制备,称取o . 05 g(精确至O . 000 1 g) 峡虫}J1(标样于50 m L 容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5,mm 使标样浴解， 冷却至室湿，报匀。用移液管移取上述溶液5 mL 于50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至,刻度，括:匀,4. 4. 5. 2 试样溶液的制备,称J&含0 . 05 g(精确至O . 000 Ig) 峡虫!践的试样于50 m L 容:@:瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振,荡5 min {íl!试样浴10吁，冷却至室温，挤匀。用移液管移版上述浴液5 mL 于50 mL 容量瓶中，用流动相稀,释至刻度，挤匀,4. 4. 5. 3 测定,在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两钊峡虫胶峰丽积相对变化小,于1. 2 % 时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,4 4. 5. 4 计算,将测得的两针试样浴液以及试样前后两针标样溶液中l决虫胶峰面积分别进行平均。试样中1庆虫!践质,量分数按式(1)计算,A 2 X m ， Xω,(l) ω 1 - A ]X m 2,式中-,w, 试样中!决虫胶质量分数，单位为百分号( %) ;,A 2 一一试样浴液中l庆虫胶峰顶积的平均值,m] 一一峡虫胶标样的质盘，单位为克(g);,ω 标样中l决虫)胶质量分数，单位为百分号( % ) ;,A ，一一标样溶液中峡虫胶峰面积的平均值,川2 一一试样的质量，单位为克(g) ,4. 4.6 允许差,峡虫胶质量分数2 次平行测定结果之差应不大于1. 0 % ，取其算术平均值作为测定结果,4. 5 水分的测定,按GB/ T 1600-2001 中2 . 1 的规定执行,……
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